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橡塑行業(yè)

利用鹵素水分儀測定PA66材料水分含量解決方案

如何使用鹵素水分測定儀測定PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)中的水分的含量?這是PA66供應(yīng)商和他們的客戶都非常關(guān)注的一個問題。本文中提供了典型PA66樣品水分測定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測定儀測定PA66樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測定儀的使用流程和規(guī)范。

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VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

背景概述

塑料部件的供應(yīng)商和他們的客戶都非常關(guān)注于產(chǎn)品質(zhì)量和快速生產(chǎn)過程。具有合適的水分含量的原料確保無故障的共混和注塑過程、光滑的表面和注塑部件的理想機械性能。維科美拓VM-E01快速鹵素水分測定儀是適用于塑料行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場進行簡單準(zhǔn)確水分含量測定的理想儀器。

事實上使用鹵素水分測定儀進行塑料中的水分含量測定是在ASTM(美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認的測試方法,D6980-12"采用失重法測定塑料中水分的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法"。

維科美拓是水分檢測領(lǐng)域的專家,為不同用戶提供有快速且針對性的行業(yè)解決方案。本文中提供了典型PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品水分測定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測定儀測定PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測定儀的使用流程和規(guī)范。

相關(guān)信息

在您了解如何使用VM-E01鹵素水分測定儀測定PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品中水分含量,以及快速鹵素水分測定儀的使用流程和規(guī)范之前,您或許還想了解以下這些問題:

PA66及塑料的一些共性問題

WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀(庫倫法)

WKT-A9型卡爾費休微量水分測定儀(庫倫法)

參考值的測定

本實驗使用維科美拓WKT-A9卡爾費休水分測定儀進行PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)中水分參考值的測定,與WKT-V2卡式加熱爐配合使用,樣品被轉(zhuǎn)移至卡式爐的爐體內(nèi),揮發(fā)的水分通過干燥的氮氣傳送至電解池而被測定。

塑料行業(yè)樣品的建議設(shè)置

在使用VM-E01快速鹵素水分測定儀測定塑料行業(yè)樣品水分含量時,如果沒有進行過相關(guān)實驗或沒找到對應(yīng)的參考方法,維科美拓根據(jù)實驗經(jīng)驗數(shù)據(jù)給您推薦以下設(shè)置方式:

  • 升溫模式:標(biāo)準(zhǔn)模式

  • 停機模式:自動停機(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預(yù)熱:待機,100°C;在待機溫度下,將樣品空盤預(yù)熱1分鐘,然后去皮。

干燥溫度的選擇

兩次不同溫度下加熱同一樣品的對比

圖1 不同溫度加熱同一樣品對比

(點擊圖片可放大查看)

選擇合適的干燥溫度,使水分含量測定結(jié)果和卡爾費休水分測定儀參考值相匹配。如果出現(xiàn)塑料熔化或顏色明顯變化,則表示設(shè)置溫度過高。一些樣品因其特性的特殊,在加熱過程中避免不了會出現(xiàn)變色的除外(如樣品是聚酰胺,則不可避免的會變化為棕色)。

圖1為兩次加熱后的樣品實例對比圖,左圖說明選擇的干燥溫度是正確,樣品既沒有熔化,也沒有變色。而右圖則明顯出現(xiàn)了樣品變棕色的跡象,因此所設(shè)置的干燥溫度過高(樣品融化及變色)。

塑料樣品處理

待測的樣品應(yīng)及時進行測定,如果不能或不需要立即測定,請將樣品完全裝滿容器(不能少量或不裝滿,如果樣品過少,建議更換小容器),并密封保存,以減少容器內(nèi)的空氣,從而避免保存過程中產(chǎn)生吸潮現(xiàn)象。

鹵素水分測定儀測定PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品的操作步驟

將VM-E01快速鹵素水分測定儀置于合適的實驗位置,開機預(yù)熱30min,調(diào)節(jié)至水平(水平氣泡居中),并對儀器進行稱重校準(zhǔn)和溫度校準(zhǔn),即可開始PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品的水分測定流程(有關(guān)快速鹵素水分測定儀的安裝、使用環(huán)境、預(yù)熱、校準(zhǔn)等問題在《鹵素水分測定儀正式測樣前的準(zhǔn)備工作》一文中已有闡述,您可點擊鏈接前往了解。)。

鹵素水分測定儀測定步驟去皮

樣品盤去皮

1. 打開儀器并預(yù)熱30min,將樣品空盤放置在儀器中心位置的三角支架上,在160?C的待機溫度下預(yù)熱1分鐘,按去皮鍵進行置零。

鹵素水分測定儀測定步驟平鋪樣品

添加樣品

2. 用藥勺將30g左右的PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品快速均勻的平鋪于樣品盤上,等待屏幕數(shù)值穩(wěn)定。

鹵素水分測定儀測定步驟一鍵啟動

一鍵啟動

3. 數(shù)值穩(wěn)定后,按開始測定鍵,幾分鐘后即可在屏幕上看到PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品水分結(jié)果。

實驗數(shù)據(jù)

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01設(shè)置方法參考

  • 升溫模式:標(biāo)準(zhǔn)模式

  • 加熱溫度:160℃

  • 停機模式:自動停機(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預(yù)熱:待機,100°C;在待機溫度下,將樣品空盤預(yù)熱1分鐘,然后去皮。

樣品信息

  • 樣品描述:PA6.6-GF30,米色,增強30%玻璃纖維良好的熱穩(wěn)定性,抗水解。

  • 典型最大允許水分含量 [%]:0.02

  • 吸濕性(23?C/50rH) [%]:1.9


PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品烘干前后的水分測定圖表

PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品烘干前后的水分測定圖表

圖表說明

  • 建議:測定6個PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品,每個樣品含有不同的水分含量(干燥、水分含量)。

  • 綠線:WKT-A9卡爾費休水分儀和配套WKT-V2卡式加熱爐配合使用測定的水分含量(平均值)。

  • 藍線:VM-E01快速鹵素水分測定儀測定的水分含量(平均值)。

  • 紅線:代表塑料粒子加工的典型最大允許水分含量。參考供應(yīng)商針對材料的特定值的說明。


PA66(尼龍66、尼龍66樹脂、聚酰胺66、聚己二酰己二胺、Polyamide 66、尼龍雙6)樣品烘干前后的水分測定數(shù)據(jù)

樣品信息PA66樣品烘干前的水分含量PA66樣品烘干后的水分含量
測定方法鹵素水分測定儀卡爾費休水分測定儀鹵素水分測定儀卡爾費休水分測定儀
水分含量%MC0.3430.3510.1950.195
標(biāo)準(zhǔn)偏差Δ0.0020.0040.0010.002
測定時間[min]19301730

特定樣品實驗說明

塑料粒子加工的最大允許水分含量必須始終依照供應(yīng)商的說明。此處所列值僅為典型值,可能不適用于您的特定材料或加工過程。

所列的干燥參數(shù)是對普通塑料進行測試獲得的,并不包含所有等級或顏色的各種塑料。想要獲得特定材料的最佳測定結(jié)果,可能需要對干燥方法參數(shù)進行優(yōu)化。

常見問題解答

烘干加熱法(熱失重法)能否測定塑料?

可以,事實上使用鹵素水份測定儀進行塑料中的水份測定是ASTM(美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認的測定方法,D6980-12"采用失重法測定塑料中水份的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法"。

快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法測定塑料?

可以的,有關(guān)快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法的問題在《快速鹵素水分測定儀能否替代烘箱法》一文中已有闡述。)

我是否能用測定未增強塑料的相同方法來測量經(jīng)過增強的塑料?

增強塑料含有玻璃或其他不影響水份測定的材料。所以可以使用同樣方法。

我有一種著色樹脂,我能否將無色樹脂的方法參數(shù)應(yīng)用于它?

建議根據(jù)不同吸熱特性修改干燥溫度,例如:黑色樹脂使用的干燥溫度要比白色樹脂低大約10?C。

如何測定已加入可塑劑的塑料的水份含量?

因為干燥失重原理將失去的可塑劑看做是水份,需要特別注意。例如:如果可能,用較低的溫度加熱防止可塑劑的揮發(fā)。

我目前使用帶有干燥爐的卡爾費休水分滴定儀,我能否將干燥爐的干燥溫度應(yīng)用于VM-E01?

卡爾費休水分滴定儀干燥爐的干燥溫度不能直接應(yīng)用于VM-E01。根據(jù)經(jīng)驗,通常VM-E01的干燥溫度比干燥爐低30?C。

目前已開發(fā)了針對某樹脂供應(yīng)商的聚合物的測定方法。我能否將該方法應(yīng)用于其他供應(yīng)商生產(chǎn)的同類型聚合物?

已有的方法可作為很好的參考,但是仍然需要根據(jù)其它供應(yīng)商的聚合體化合物修改測定方法。

維博士小課堂

PA66塑料在聚酰胺材料中有較高的熔點。它是一種半晶體-晶體材料。PA66在較高溫度也能保持較強的強度和剛度。PA66塑料在成型后仍然具有吸濕性,其程度主要取決于材料的組成、壁厚以及環(huán)境條件。在產(chǎn)品設(shè)計時,一定要考慮吸濕性對幾何穩(wěn)定性的影響。為了提高PA66的機械特性,經(jīng)常加入各種各樣的改性劑。玻璃就是最常見的添加劑,有時為了提高抗沖擊性還加入合成橡膠。PA66塑料的粘性較低,因此流動性很好(但不如PA6)。這個性質(zhì)可以用來加工很薄的元件。它的粘度對溫度變化很敏感。PA66的收縮率在1%~2%之間,加入玻璃纖維添加劑可以將收縮率降低到0.2%~1% 。收縮率在流程方向和與流程方向相垂直方向上的相異是較大的。 PA66塑料熱性質(zhì)熔點即結(jié)晶熔解時的溫度,對結(jié)晶性高分子PA66塑料,顯示清晰的熔點,根據(jù)采用的測試方法,熔點在259~267℃的范圍內(nèi)波動。通常采用差熱分析法測出的PA66塑料的熔點為264℃。如果將體積膨脹系數(shù)顯示極大值的溫度當(dāng)作熔點,則尼龍-66的熔點溫度范圍為246~263℃。接近理論熔解溫度259℃。 PA66塑料的注塑特性干燥處理:如果加工前材料是密封的,那么就沒有必要干燥。然而,如果儲存容器被打開,那么建議在85℃的熱空氣中干燥處理。如果濕度大于0.2%,還需要進行105℃,12小時的真空干燥。

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