鹵素水分測(cè)定儀能否替代烘箱法
快速鹵素水分測(cè)定儀能否替代烘箱法，答案是可以的，只要通過(guò)這兩種方法取得的結(jié)果具有可比較性即可替換，本文將通過(guò)鹵素水分測(cè)定儀與烘箱法的比較過(guò)程來(lái)指導(dǎo)操作人員完成這一過(guò)程。
快速鹵素水分測(cè)定儀展示圖
水分會(huì)影響許多產(chǎn)品的質(zhì)量、保質(zhì)期和可用性，其中包括藥劑物質(zhì)、塑料、食品、化工和鋰電產(chǎn)品等。因此，樣品水分含量的監(jiān)控和測(cè)定是一項(xiàng)重要的應(yīng)用程序。通常情況下，使用烘箱法測(cè)定干燥失重是水分測(cè)定的參考方法，但因烘箱法人工操作步驟繁多，其過(guò)程較為緩慢。而使用鹵素水分測(cè)定儀等新方法可更迅速地測(cè)定水分含量，該類儀器易于使用，可在極短時(shí)間內(nèi)直接生成測(cè)定結(jié)果。
我們一直以來(lái)面臨的挑戰(zhàn)是如何驗(yàn)證鹵素水分測(cè)定儀的方法，并證實(shí)使用鹵素水分測(cè)定儀所測(cè)定的結(jié)果可媲美使用烘箱法測(cè)定的結(jié)果。本文將詳細(xì)描述與此相關(guān)的具體方式和步驟。在一些行業(yè)中，鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)方法已確立為新的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。
快速鹵素水分測(cè)定儀
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2.1. 水分含量的重要性
2.2. 使用烘箱法干燥失重
2.3. 可替代的解決方案
3.1 根據(jù)流程要求評(píng)估可比較性
3.2 根據(jù)流程要求對(duì)特定水分含量的示范方法比較
3.2.1 實(shí)驗(yàn)器材
3.2.2 驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)
3.2.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.2.4 數(shù)據(jù)評(píng)估
4.1. 可靠的干燥法和良好的樣品處理
4.2. 準(zhǔn)確的儀器
高效環(huán)形鹵素?zé)?/p>
在使用干燥失重技術(shù)測(cè)定水分的領(lǐng)域中，困惱用戶最多的問(wèn)題是："快速鹵素水分測(cè)定法能否替代烘箱法？"答案是可以，只要通過(guò)這兩種方法取得的結(jié)果具有可比較性，快速鹵素水分測(cè)定儀即可代替烘箱法。
這意味著有必要證實(shí)這些結(jié)果在特定允差范圍內(nèi)是等值的，這并不是一個(gè)容易回答的問(wèn)題。本文將通過(guò)鹵素水分測(cè)定儀與烘箱法的比較過(guò)程來(lái)指導(dǎo)操作人員完成這一過(guò)程。它闡述了關(guān)于選擇方法的關(guān)鍵決策標(biāo)準(zhǔn)，提供了如何展示烘箱和鹵素水分測(cè)定儀用于測(cè)定樣品水分含量的不同方法，并取得具有可比較性結(jié)果的實(shí)用指導(dǎo)。
本文主要采用基于特定的流程要求（允許誤差）獲得認(rèn)可的并且可替代烘箱法的比較方法。
VM-E10鹵素水分測(cè)定儀（1mg/0.001g）
水分含量是大多數(shù)行業(yè)中的一項(xiàng)關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)，其中包括食品、化工和制藥行業(yè)等。
水分含量決定原材料的質(zhì)量和成本；
它會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量（例如保質(zhì)期），通常還會(huì)影響成品的財(cái)務(wù)利差。
水分含量也是許多生產(chǎn)流程中的一項(xiàng)關(guān)鍵流程控制參數(shù)。
因此，監(jiān)控水分含量極其重要。上述水分測(cè)定需要做到可靠、迅速，這樣才能及時(shí)對(duì)生產(chǎn)流程進(jìn)行干預(yù)，避免較高成本的生產(chǎn)中斷。
對(duì)于許多物質(zhì)而言，可允許的最大水分含量和適用的測(cè)量方法已由政府機(jī)構(gòu)規(guī)定或行業(yè)委員會(huì)確立。因此，用于給定樣品的特定測(cè)量方法被稱為參考方法。通常情況下，使用烘箱法干燥失重的方法可用作參考方法。
烘箱法干燥失重是一種穩(wěn)定且可靠的方法，可生成良好的結(jié)果，且僅需要配備標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備（通常僅需要配備一個(gè)烘箱和一個(gè)分析天平）即可展開(kāi)測(cè)定。但是，使用烘箱法干燥失重方法進(jìn)行測(cè)定的速度比較緩慢，完成測(cè)量通常需要耗時(shí)2到4個(gè)小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間，并且由于此過(guò)程中涉及許多人工步驟，因而會(huì)顯得有些漫長(zhǎng)。而且，如果測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)操作失誤等問(wèn)題，需要將樣品重新進(jìn)行烘干，這樣時(shí)間就是成倍的增加。
烘箱法干燥失重并不適合在工廠車間使用，因?yàn)槭褂么朔椒ㄈ〉媒Y(jié)果需要的時(shí)間太長(zhǎng)，同時(shí)還需要配備合格的實(shí)驗(yàn)室人員，滿足不了現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)的高節(jié)奏。
鹵素水分測(cè)定儀基于烘箱法干燥失重的原理運(yùn)行，但提供比烘箱法更快的替代方法。使用快速鹵素水分測(cè)定儀測(cè)量水分含量一般需要耗時(shí)5到15分鐘?？焖冫u素水分測(cè)定儀的另一個(gè)重要優(yōu)勢(shì)是易于操作，無(wú)需進(jìn)行任何計(jì)算即可直接取得測(cè)量結(jié)果。這使快速鹵素水分測(cè)定儀非常適合在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中以及在輪班運(yùn)行期間由工廠操作員在生產(chǎn)線上執(zhí)行可靠測(cè)量。在某些行業(yè)中，鹵素水分測(cè)定儀方法已被確立為一種認(rèn)可的方法。例如，ASTM 于 2012 年發(fā)布了一種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，用于使用 HMA 測(cè)定塑料中的水分含量。
表1 快速鹵素水分測(cè)定儀和烘箱法的優(yōu)勢(shì)和缺點(diǎn)比較。
| 烘箱法 | 快速鹵素水分測(cè)定儀 | |
| 原理 | 干燥失重法 | 干燥失重法 |
| 測(cè)量方法 | 通過(guò)對(duì)流加熱樣品。在確定的時(shí)間段內(nèi)，在恒溫烘箱中將樣品烘干。烘干前后測(cè)定樣品質(zhì)量。從樣品干燥前后的質(zhì)量差測(cè)定其水分含量的百分比。 | 通過(guò)吸收來(lái)自鹵素輻射體的紅外輻射可加熱樣品。在烘干過(guò)程中持續(xù)測(cè)定質(zhì)量。從樣品干燥前后的質(zhì)量差測(cè)定其水分含量的百分比。 |
| 優(yōu)勢(shì) |
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| 缺點(diǎn) |
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如果使用快速鹵素水分測(cè)定儀和烘箱法方法取得的結(jié)果具有可比較性，則快速鹵素水分測(cè)定儀方法可以替代烘箱法。本章節(jié)將描述如何驗(yàn)證鹵素水分測(cè)定儀和烘箱法的可比較性。
VM-E50鹵素水分測(cè)定儀（5mg/0.005g）
廣泛認(rèn)可的可比較性準(zhǔn)則是制藥行業(yè)準(zhǔn)則。例如，《美國(guó)藥典 (USP)》中闡述了如果替代方法（在這種情況下是指快速鹵素水分測(cè)定儀方法）的結(jié)果與參考方法（烘箱法）的結(jié)果之間相差不超過(guò)"需引起重視的量"，則該替代方法具有可比較性。要評(píng)估兩種方法的對(duì)等性，應(yīng)該比較它們的精度和準(zhǔn)確度 。必須在應(yīng)用的特定背景中確定找到的兩種方法之間的差異是否處于認(rèn)可范圍內(nèi)。這基于生產(chǎn)流程中水分含量的認(rèn)可允差（%MC 允差）。
比較烘箱法與快速鹵素水分測(cè)定儀方法的常用方法是將一種認(rèn)可范圍應(yīng)用于使用烘箱法所取得的結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值，然后驗(yàn)證快速鹵素水分測(cè)定儀結(jié)果是否處于此范圍內(nèi)（請(qǐng)參見(jiàn)表2中的示例）。
| 參數(shù) | 驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn) | 示范驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn) |
| 準(zhǔn)確度 | Δ%=| H-L | （其中“| |”表示絕對(duì)值） | Δ% ≤ 0.1% 表示優(yōu)秀 Δ% ≤ 0.2% 表示良好 Δ% ≤ 0.4% 表示合格 Δ% ＞0.4% 表示不合格 |
| 精度 | Q = ΔL/ΔH | Q ≤ 1.5 表示良好 |
表2：示范允差用作在水分含量范圍2%到15%間的樣品的接受標(biāo)準(zhǔn)。
定義：
H= 使用烘箱法測(cè)定的至少6個(gè)測(cè)量值的平均值；
L= 使用鹵素水分儀方法測(cè)定的至少6個(gè)測(cè)量值的平均值；
ΔH= 使用烘箱法測(cè)定的至少6個(gè)測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差值；
ΔL= 使用鹵素水分儀方法測(cè)定的至少6個(gè)測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差值;
注意：這些值為示范值，操作員的責(zé)任是驗(yàn)證它們對(duì)于特定流程的適用性。對(duì)于超出此水分含量范圍的樣品，可能適合采用其他值。
如果應(yīng)在一個(gè)水分含量范圍內(nèi)（例如介于1.00%與8.00%之間）驗(yàn)證烘箱法和快速鹵素水分測(cè)定儀方法的可比較性，則建議驗(yàn)證多個(gè)普遍關(guān)心的水分含量范圍的水分含量值（通常是三個(gè)值：1.00%MC、4.50%MC、8.00%MC）的準(zhǔn)確度和精度。但是，分析人員通常會(huì)決定僅驗(yàn)證關(guān)鍵水分含量的準(zhǔn)確度和精度。
VM-E01鹵素水分測(cè)定儀（0.1mg/0.0001g）
本實(shí)驗(yàn)在樣品水分含量1%的特定條件下執(zhí)行方法比較。
通過(guò)在 100°C 到 105°C 溫度下將樣品置于烘箱中干燥 2 個(gè)小時(shí)測(cè)定的乙基纖維素的水分含量最高為 3.0%；
樣品：乙基纖維素
烘箱、天平及相關(guān)配件
維科美拓VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀
快速鹵素水分儀介紹視頻如下：
當(dāng)滿足下列驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)時(shí)烘箱法和快速鹵素水分儀方法可視為具有可比較性：
準(zhǔn)確度
烘箱法與快速鹵素水分儀方法的平均值差異少于0.1%
Δ%=| H-L | ≤ 0.10%
精度
快速鹵素水分儀方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差值比烘箱法的標(biāo)準(zhǔn)偏差值小1.5 倍：
Q ≤ 1.5= ΔL/ΔH
1. 將樣品空盤放置在三角支架上，待數(shù)值穩(wěn)定后，按去皮鍵進(jìn)行置零。
2. 將待測(cè)樣品均勻地平鋪在樣品盤上，等待屏幕數(shù)值穩(wěn)定。
3. 按開(kāi)始測(cè)定鍵，幾分鐘后即可在屏幕上看到水分結(jié)果。
使用烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定水分含量約為 1% 的同質(zhì)批次樣品材料需測(cè)量10 次。
表3 使用烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀測(cè)量的乙基纖維素的水分含量
| 測(cè)量目標(biāo) | 水分含量（%） | |
| 測(cè)量方法 | 鹵素 | 烘箱 |
| 01 | 1.09 | 1.08 |
| 02 | 1.09 | 1.03 |
| 03 | 1.03 | 1.10 |
| 04 | 1.07 | 1.09 |
| 05 | 1.05 | 1.09 |
| 06 | 1.09 | 1.08 |
| 07 | 1.12 | 1.12 |
| 08 | 1.11 | 1.04 |
| 09 | 1.09 | 1.04 |
| 10 | 1.06 | 1.05 |
計(jì)算烘箱法和鹵素水分測(cè)定儀測(cè)量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值如下
表 4 使用 HMA 方法和烘箱法測(cè)量的水分含量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值
| 測(cè)量目標(biāo) | 水分含量 | |
| 測(cè)量方法 | 鹵素 | 烘箱 |
| 平均值 | 1.08 | 1.07 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.027 | 0.029 |
準(zhǔn)確度
Δ%=| H-L | = |1.08-1.07| = 0.01%
總結(jié)：該結(jié)果小于 0.1%的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，表示優(yōu)秀。
精度
Q = ΔL/ΔH = 0.027/0.029 = 0.93
總結(jié)：Q ≤ 1.5，滿足了精度小于1.5倍的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。
總結(jié)：經(jīng)過(guò)比較，烘箱法與快速鹵素水分測(cè)定儀方法所取得的結(jié)果之間的差異是可接受的，不超過(guò)需引起重視的量。因此，鹵素水分測(cè)定儀方法與烘箱法具有可比較性。
VM-E50鹵素水分測(cè)定儀（5mg/0.005g）
成功比較方法的先決條件是應(yīng)用能夠取得精確且準(zhǔn)確結(jié)果的良好水分測(cè)定方法?？煽康母稍锓?、良好的樣品處理和準(zhǔn)確的儀器校準(zhǔn)可確保獲取準(zhǔn)確且一致的結(jié)果。
適應(yīng)良好（與樣品有關(guān)）的方法參數(shù)（干燥溫度、干燥程序、樣品質(zhì)量、關(guān)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)）決定快速鹵素水分測(cè)定儀方法的精度和準(zhǔn)確度。智能且一致的樣品制備可同時(shí)提高速度和可重復(fù)性。
影響水分測(cè)定儀準(zhǔn)確度的最重要因素是加熱溫度的可變性：程序化目標(biāo)溫度與實(shí)際溫度之間的差異。因此，使用溫度校準(zhǔn)套件準(zhǔn)確進(jìn)行溫度調(diào)整和定期測(cè)試在提早檢測(cè)到潛在偏差方面至關(guān)重要。適應(yīng)良好（與樣品有關(guān)）的方法參數(shù)（干燥溫度、干燥程序、樣品質(zhì)量、關(guān)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)）決定快速鹵素水分測(cè)定儀方法的精度和準(zhǔn)確度。智能且一致的樣品制備可同時(shí)提高速度和可重復(fù)性。
VM-E20鹵素水分測(cè)定儀（2mg/0.002g）
如果烘箱法和快速鹵素水分測(cè)定儀方法具有可比較性，則用于測(cè)定干燥失重的快速鹵素水分測(cè)定儀方法可以替代烘箱法。通過(guò)簡(jiǎn)單的方法比較可實(shí)現(xiàn)這種替代，在此期間需要測(cè)量不超過(guò) 20 次，且需要基于流程要求評(píng)估精度和準(zhǔn)確度。
通常情況下，最多需要一天的時(shí)間來(lái)確實(shí)鹵素水分測(cè)定儀取得的結(jié)果與使用烘箱法取得的結(jié)果具有可比較性，同時(shí)快速鹵素水分測(cè)定儀比烘箱法速度更快、更易于操作。
相關(guān)內(nèi)容
鹵素水分測(cè)定儀
鹵素水分測(cè)定儀又被稱為快速鹵素水分儀、鹵素水分測(cè)量?jī)x、鹵素水分測(cè)試儀、鹵素水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分分析儀、測(cè)水儀、驗(yàn)濕儀等。
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