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問(wèn)題解答

如何使用鹵素水分儀測(cè)定PA12材料水分含量

如何使用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定PA12 (聚酰胺12)中的水分的含量?這是PA12 (聚酰胺12)供應(yīng)商和他們的客戶(hù)都非常關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。本文中提供了典型PA12 (聚酰胺12)樣品水分測(cè)定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定PA12 (聚酰胺12)樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀的使用流程和規(guī)范。

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VM-E01鹵素水分測(cè)定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測(cè)定儀(0.1mg/0.0001g)

背景概述

塑料部件的供應(yīng)商和他們的客戶(hù)都非常關(guān)注于產(chǎn)品質(zhì)量和快速生產(chǎn)過(guò)程。具有合適的水分含量的原料確保無(wú)故障的共混和注塑過(guò)程、光滑的表面和注塑部件的理想機(jī)械性能。維科美拓VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀是適用于塑料行業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行簡(jiǎn)單準(zhǔn)確水分含量測(cè)定的理想儀器。

事實(shí)上使用鹵素水分測(cè)定儀進(jìn)行塑料中的水分含量測(cè)定是在ASTM(美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認(rèn)的測(cè)試方法,D6980-12"采用失重法測(cè)定塑料中水分的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法"。

維科美拓是水分檢測(cè)領(lǐng)域的專(zhuān)家,為不同用戶(hù)提供有快速且針對(duì)性的行業(yè)解決方案。本文中提供了典型PA12(聚酰胺12)樣品水分測(cè)定解決方案,您將了解到如何使用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定PA12(聚酰胺12)樣品水分含量,以及VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀的使用流程和規(guī)范。

相關(guān)信息

在您了解如何使用VM-E01鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定PA12(聚酰胺12)樣品中水分含量,以及快速鹵素水分測(cè)定儀的使用流程和規(guī)范之前,您或許還想了解以下這些問(wèn)題:

PA12及塑料的一些共性問(wèn)題

WKT-A9型卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀(庫(kù)倫法)

WKT-A9型卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)定儀(庫(kù)倫法)

參考值的測(cè)定

本實(shí)驗(yàn)使用維科美拓WKT-A9卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行PA12(聚酰胺12)中水分參考值的測(cè)定,與WKT-V2卡式加熱爐配合使用,樣品被轉(zhuǎn)移至卡式爐的爐體內(nèi),揮發(fā)的水分通過(guò)干燥的氮?dú)鈧魉椭岭娊獬囟粶y(cè)定。

塑料行業(yè)樣品的建議設(shè)置

在使用VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定塑料行業(yè)樣品水分含量時(shí),如果沒(méi)有進(jìn)行過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)或沒(méi)找到對(duì)應(yīng)的參考方法,維科美拓根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)給您推薦以下設(shè)置方式:

  • 升溫模式:標(biāo)準(zhǔn)模式

  • 停機(jī)模式:自動(dòng)停機(jī)(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預(yù)熱:待機(jī),100°C;在待機(jī)溫度下,將樣品空盤(pán)預(yù)熱1分鐘,然后去皮。

干燥溫度的選擇

兩次不同溫度下加熱同一樣品的對(duì)比

圖1 不同溫度加熱同一樣品對(duì)比

(點(diǎn)擊圖片可放大查看)

選擇合適的干燥溫度,使水分含量測(cè)定結(jié)果和卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀參考值相匹配。如果出現(xiàn)塑料熔化或顏色明顯變化,則表示設(shè)置溫度過(guò)高。一些樣品因其特性的特殊,在加熱過(guò)程中避免不了會(huì)出現(xiàn)變色的除外(如樣品是聚酰胺,則不可避免的會(huì)變化為棕色)。

圖1為兩次加熱后的樣品實(shí)例對(duì)比圖,左圖說(shuō)明選擇的干燥溫度是正確,樣品既沒(méi)有熔化,也沒(méi)有變色。而右圖則明顯出現(xiàn)了樣品變棕色的跡象,因此所設(shè)置的干燥溫度過(guò)高(樣品融化及變色)。

塑料樣品處理

待測(cè)的樣品應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定,如果不能或不需要立即測(cè)定,請(qǐng)將樣品完全裝滿容器(不能少量或不裝滿,如果樣品過(guò)少,建議更換小容器),并密封保存,以減少容器內(nèi)的空氣,從而避免保存過(guò)程中產(chǎn)生吸潮現(xiàn)象。

鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定PA12(聚酰胺12)樣品的操作步驟

將VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀置于合適的實(shí)驗(yàn)位置,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min,調(diào)節(jié)至水平(水平氣泡居中),并對(duì)儀器進(jìn)行稱(chēng)重校準(zhǔn)和溫度校準(zhǔn),即可開(kāi)始PA12(聚酰胺12)樣品的水分測(cè)定流程(有關(guān)快速鹵素水分測(cè)定儀的安裝、使用環(huán)境、預(yù)熱、校準(zhǔn)等問(wèn)題在《鹵素水分測(cè)定儀正式測(cè)樣前的準(zhǔn)備工作》一文中已有闡述,您可點(diǎn)擊鏈接前往了解。)。

鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定步驟去皮

樣品盤(pán)去皮

1. 將樣品空盤(pán)放置在儀器中心位置的三角支架上,在135?C的待機(jī)溫度下預(yù)熱1分鐘,按去皮鍵進(jìn)行置零。

鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定步驟平鋪樣品

添加樣品

2. 用藥勺將30g左右的PA12(聚酰胺12)樣品快速均勻的平鋪于樣品盤(pán)上,等待屏幕數(shù)值穩(wěn)定。

鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定步驟一鍵啟動(dòng)

一鍵啟動(dòng)

3. 數(shù)值穩(wěn)定后,按開(kāi)始測(cè)定鍵,幾分鐘后即可在屏幕上看到PA12(聚酰胺12)樣品水分結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

VM-E01鹵素水分測(cè)定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01鹵素水分測(cè)定儀(0.1mg/0.0001g)

VM-E01設(shè)置方法參考

  • 升溫模式:標(biāo)準(zhǔn)模式

  • 加熱溫度:135℃

  • 停機(jī)模式:自動(dòng)停機(jī)(1mg/140s)

  • 取樣量:30g

  • 分辨率:High(0.1mg/0.0001g)

  • 預(yù)熱:待機(jī),100°C;在待機(jī)溫度下,將樣品空盤(pán)預(yù)熱1分鐘,然后去皮。

樣品信息

  • 樣品描述:PA12,黑色,增強(qiáng)50%玻璃纖維,良好的熱穩(wěn)定性及抗化性,防紫外線。

  • 典型最大允許水分含量 [%]:0.1

  • 吸濕性(23?C/50rH) [%]:0.4


PA12(聚酰胺12)樣品烘干前后的水分測(cè)定圖表

PA12(聚酰胺12)樣品烘干前后的水分測(cè)定圖表

圖表說(shuō)明

  • 建議:測(cè)定6個(gè)PA12(聚酰胺12)樣品,每個(gè)樣品含有不同的水分含量(干燥、水分含量)。

  • 綠線:WKT-A9卡爾費(fèi)休水分儀和配套WKT-V2卡式加熱爐配合使用測(cè)定的水分含量(平均值)。

  • 藍(lán)線:VM-E01快速鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定的水分含量(平均值)。

  • 紅線:代表塑料粒子加工的典型最大允許水分含量。參考供應(yīng)商針對(duì)材料的特定值的說(shuō)明。


PA12(聚酰胺12)樣品烘干前后的水分測(cè)定數(shù)據(jù)

樣品信息PA12樣品烘干前的水分含量PA12樣品烘干后的水分含量
測(cè)定方法鹵素水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀鹵素水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
水分含量%MC0.2060.2120.0340.022
標(biāo)準(zhǔn)偏差Δ0.0010.0030.0010.002
測(cè)定時(shí)間[min]2230730

特定樣品實(shí)驗(yàn)說(shuō)明

塑料粒子加工的最大允許水分含量必須始終依照供應(yīng)商的說(shuō)明。此處所列值僅為典型值,可能不適用于您的特定材料或加工過(guò)程。

所列的干燥參數(shù)是對(duì)普通塑料進(jìn)行測(cè)試獲得的,并不包含所有等級(jí)或顏色的各種塑料。想要獲得特定材料的最佳測(cè)定結(jié)果,可能需要對(duì)干燥方法參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

常見(jiàn)問(wèn)題解答

烘干加熱法(熱失重法)能否測(cè)定塑料?

可以,事實(shí)上使用鹵素水份測(cè)定儀進(jìn)行塑料中的水份測(cè)定是ASTM(美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公認(rèn)的測(cè)定方法,D6980-12"采用失重法測(cè)定塑料中水份的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法"。

快速鹵素水分測(cè)定儀能否替代烘箱法測(cè)定塑料?

可以的,有關(guān)快速鹵素水分測(cè)定儀能否替代烘箱法的問(wèn)題在《快速鹵素水分測(cè)定儀能否替代烘箱法》一文中已有闡述。)

我是否能用測(cè)定未增強(qiáng)塑料的相同方法來(lái)測(cè)量經(jīng)過(guò)增強(qiáng)的塑料?

增強(qiáng)塑料含有玻璃或其他不影響水份測(cè)定的材料。所以可以使用同樣方法。

我有一種著色樹(shù)脂,我能否將無(wú)色樹(shù)脂的方法參數(shù)應(yīng)用于它?

建議根據(jù)不同吸熱特性修改干燥溫度,例如:黑色樹(shù)脂使用的干燥溫度要比白色樹(shù)脂低大約10?C。

如何測(cè)定已加入可塑劑的塑料的水份含量?

因?yàn)楦稍锸е卦韺⑹サ目伤軇┛醋鍪撬?,需要特別注意。例如:如果可能,用較低的溫度加熱防止可塑劑的揮發(fā)。

我目前使用帶有干燥爐的卡爾費(fèi)休水分滴定儀,我能否將干燥爐的干燥溫度應(yīng)用于VM-E01?

卡爾費(fèi)休水分滴定儀干燥爐的干燥溫度不能直接應(yīng)用于VM-E01。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),通常VM-E01的干燥溫度比干燥爐低30?C。

目前已開(kāi)發(fā)了針對(duì)某樹(shù)脂供應(yīng)商的聚合物的測(cè)定方法。我能否將該方法應(yīng)用于其他供應(yīng)商生產(chǎn)的同類(lèi)型聚合物?

已有的方法可作為很好的參考,但是仍然需要根據(jù)其它供應(yīng)商的聚合體化合物修改測(cè)定方法。

維博士小課堂

PA12的學(xué)名為聚十二內(nèi)酰胺,又稱(chēng)尼龍12。其聚合的基本原料是丁二烯,可依賴(lài)于石油化工。是半結(jié)晶-結(jié)晶熱塑性材料。

它的特性和PA11相似,但晶體結(jié)構(gòu)不同。PA12是很好的電氣絕緣體并且和其它聚酰胺一樣不會(huì)因潮濕影響絕緣性能。它有很好的抗沖擊性機(jī)化學(xué)穩(wěn)定性。PA12有許多在塑化特性和增強(qiáng)特性方面的改良品種。和PA6及PA66相比,這些材料有較低的熔點(diǎn)和密度,具有非常高的回潮率。PA12對(duì)強(qiáng)氧化性酸無(wú)抵抗能力。PA12的粘性主要取決于濕度、溫度和儲(chǔ)藏時(shí)間。它的流動(dòng)性很好。收縮率在0.5%到2%之間,這主要取決于材料品種、壁厚及其它工藝條件PA12 聚酰胺12或尼龍12典型應(yīng)用范圍:水量表和其他商業(yè)設(shè)備,電纜套,機(jī)械凸輪,滑動(dòng)機(jī)構(gòu),光伏背板及軸承等。

聚酰胺樹(shù)脂,英文名為Polyamide,簡(jiǎn)稱(chēng)PA。俗稱(chēng)尼龍(Nylon),它是大分子族鏈重復(fù)單元含有酰胺基團(tuán)的高聚物的總稱(chēng)。為五大工程原料中產(chǎn)量最大,品種最多,用途最廣的品種。主要的品種有尼龍6,尼龍66,尼龍11,尼龍12,尼龍610,尼龍612,尼龍46,尼龍1010等,其中尼龍6,尼龍66產(chǎn)量最大,約占尼龍產(chǎn)量的90 %以上。尼龍11和尼龍12具有低溫韌性。尼龍46具有優(yōu)異的耐熱性而得到迅速發(fā)展,尼龍1010是以蓖麻油為原料的我國(guó)的特有品種。

典型應(yīng)用范圍

水量表和其他商業(yè)設(shè)備,電纜套,機(jī)械凸輪,滑動(dòng)機(jī)構(gòu),光伏背板以及軸承等

化學(xué)和物理特性

PA12是從丁二烯線性,半結(jié)晶-結(jié)晶熱塑性材料。它的特性和PA11相似,但晶體結(jié)構(gòu)不同。PA12是很好的電氣絕緣體并且和其它聚酰胺一樣不會(huì)因潮濕影響絕緣性能。它有很好的抗沖擊性機(jī)化學(xué)穩(wěn)定性。PA12有許多在塑化特性和增強(qiáng)特性方面的改良品種。和PA6及PA66相比,這些材料有較低的熔點(diǎn)和密度,具有非常高的回潮率。PA12對(duì)強(qiáng)氧化性酸無(wú)抵抗能力。PA12的粘性主要取決于濕度、溫度和儲(chǔ)藏時(shí)間。它的流動(dòng)性很好。收縮率在0.5%到2%之間,這主要取決于材料品種、壁厚及其它工藝條件。

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良好的安裝、維護(hù)以及合適的使用環(huán)境,定期進(jìn)行溫度校準(zhǔn)、稱(chēng)重校準(zhǔn)等操作,是確保鹵素水分儀在使用過(guò)程中保持良好性能的必要措施。本文中您將了解到快速鹵素水分測(cè)定儀正式測(cè)樣前的一些準(zhǔn)備工作。

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水分測(cè)定必須快速、可靠,以便盡快完成對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的調(diào)整,從而避免中斷生產(chǎn)。 一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定水分含量的方法是采用鹵素水分測(cè)定儀的熱失重分析法:先對(duì)樣品進(jìn)行稱(chēng)量,然后用紅外輻射體(鹵素?zé)簦┻M(jìn)行加熱。 連續(xù)記錄損失的質(zhì)量,當(dāng)達(dá)到判定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)結(jié)束干燥。 通過(guò)重量差自動(dòng)計(jì)算出水分含量。

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