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摘要：通過(guò)對(duì)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱測(cè)定的端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量檢測(cè)結(jié)果的參考，論述了用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量的可行性，同時(shí)推導(dǎo)出得到對(duì)應(yīng)結(jié)果所需的時(shí)間，并進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明：采用傳統(tǒng)的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱加熱法測(cè)定端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量耗時(shí)長(zhǎng)，而鹵素水分測(cè)定儀由內(nèi)置的鹵素干燥單元加熱，升溫速度快且均勻，重復(fù)性好。檢測(cè)過(guò)程中，從稱(chēng)量到加熱一步完成。用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量可極大地提高檢測(cè)效率，很好地滿(mǎn)足生產(chǎn)檢測(cè)及質(zhì)量控制的需要，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于5%。

端羥基聚二甲基硅氧烷是一種線形活性聚硅氧烷，屬于直鏈、兩端硅原子上直接連有羥基官能團(tuán)的硅官能基聚硅氧烷。這種硅官能基聚硅氧烷可通過(guò)進(jìn)一步的反應(yīng)，制成高摩爾質(zhì)量的線型或交聯(lián)型聚硅氧烷，是制備室溫硫化硅橡膠等產(chǎn)品的主要原料，是有機(jī)硅的主要產(chǎn)品之一，產(chǎn)量大，應(yīng)用廣。

由于制備過(guò)程中有多種因素可以影響端羥基聚二甲基硅氧烷的揮發(fā)分含量，從而影響其成品質(zhì)量，國(guó)標(biāo)中已明確其揮發(fā)分含量的技術(shù)要求，并規(guī)定其揮發(fā)分含量為型式檢驗(yàn)和例行檢驗(yàn)的試驗(yàn)項(xiàng)目。

測(cè)定揮發(fā)分的方法主要有電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法與鹵素水分測(cè)定儀法。其中，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法原理清晰、操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性強(qiáng)、儀器成本低，普遍適用于各生產(chǎn)企業(yè)自檢和入廠檢驗(yàn)；但此方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不能迅速檢測(cè)大量的樣品，有一定的局限性；鹵素水分測(cè)定儀法采用鹵素?zé)糇鳛闊嵩矗鶕?jù)熱失重原理進(jìn)行測(cè)定，升溫速度快且加熱均勻，能快速干燥樣品，獲得準(zhǔn)確、具有良好重現(xiàn)性的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果。

在許多工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室，鹵素水分測(cè)定儀法由于其操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、樣品要求量少以及檢測(cè)結(jié)果與電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法具有優(yōu)越的一致性，已逐漸代替電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法。

本實(shí)驗(yàn)以電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法的檢測(cè)結(jié)果為參考，論述利用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量的可行性以及推導(dǎo)出檢測(cè)所需的時(shí)間。

1. 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要試劑及儀器

端羥基聚二甲基硅氧烷：黏度20000mPa·s、50000mPa·s、80000mPa·s。

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；維科美拓VM-E系列鹵素水分測(cè)定儀。儀器介紹視頻如下：

1.2 端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量的檢測(cè)

1.2.1 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法

用已恒定質(zhì)量的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取(4±0.5)g試樣，將其放入(150±2)℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，恒溫3h后，取出放入干燥器中冷卻至室溫(約30min)，稱(chēng)量。按式1計(jì)算樣品揮發(fā)分。每個(gè)樣品測(cè)兩次，取平均值。

w揮=[(m1－m2)/(m1－m0)]x100%

式中，w揮為揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0為稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m1為烘干前試樣與稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m2為烘干后試樣與稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g。

1.2.2 鹵素水分測(cè)定儀法

稱(chēng)取(4±0.5)g樣品，置于鹵素水分測(cè)定儀的鋁盤(pán)中。測(cè)定溫度設(shè)置為150℃，停機(jī)模式設(shè)置為手動(dòng)模式；蓋上干燥單元，待顯示屏溫度上升至150℃且穩(wěn)定后，開(kāi)始計(jì)時(shí)，分別記錄3min、5min、7min、10min下屏幕顯示的揮發(fā)分含量（若10min內(nèi)的測(cè)定值未與熱恒溫鼓風(fēng)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱檢測(cè)值等同，則延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間）。每個(gè)樣品測(cè)兩次，取平均值。

2. 結(jié)果與討論

2.1 數(shù)據(jù)分析

2.1.1樣品揮發(fā)分含量合理相對(duì)誤差的確定

樣品揮發(fā)分含量的相對(duì)誤差，按式2計(jì)算。

δ=(X－X1)/X1×100%

式中，δ為相對(duì)誤差，%；X為揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)測(cè)值，%；X1為揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值，%。

采用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱法對(duì)55批樣品進(jìn)行檢測(cè)，55批樣品揮發(fā)分含量的平均相對(duì)誤差為5.31%。為確保測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確及方便計(jì)算，把揮發(fā)分含量的合理相對(duì)誤差確定為5%。

2.1.2 鹵素水分測(cè)定儀法檢測(cè)端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量的可行性

隨機(jī)抽取上述實(shí)驗(yàn)中某一批次的樣品檢測(cè)延長(zhǎng)時(shí)間，結(jié)果如表1所示。

表1某批次樣品檢測(cè)時(shí)間與揮發(fā)分含量之間的關(guān)系

由表1可見(jiàn)，隨著樣品在鹵素水分測(cè)定儀中加熱時(shí)間的增加，其揮發(fā)分含量也相應(yīng)增加；因此，利用鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量具有初步的可行性。

2.1.3鹵素水分測(cè)定儀法檢測(cè)時(shí)間的確定

用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)2.1.1的55批樣品進(jìn)行檢測(cè)，記錄每個(gè)時(shí)間點(diǎn)下的揮發(fā)分含量并制圖。

圖1為黏度1500mPa·s批次樣品的檢測(cè)時(shí)間與揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線。

圖1 1500mPa·s批次樣品的檢測(cè)時(shí)間與揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系

根據(jù)2.1.1確定的樣品揮發(fā)分含量合理相對(duì)誤差以及電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱測(cè)量值的平均值，結(jié)合曲線找出每個(gè)樣品的揮發(fā)分含量合理誤差范圍內(nèi)所對(duì)應(yīng)的鹵素水分測(cè)定儀的理論檢測(cè)時(shí)間范圍。

經(jīng)統(tǒng)計(jì)，50批樣品在5.5～7.5min的理論測(cè)試時(shí)間范圍內(nèi)可檢測(cè)出的揮發(fā)分含量在合理誤差范圍內(nèi)，占總樣品數(shù)量的90.91%；其中，可在6.5min的理論時(shí)間點(diǎn)處測(cè)得的揮發(fā)分含量合理誤差范圍內(nèi)的樣品量為28批，占50批樣品中的56%，另有10批樣品在比較接近6.5min的理論時(shí)間點(diǎn)測(cè)出的揮發(fā)分含量在合理誤差范圍內(nèi)。故把鹵素水分測(cè)定儀的檢測(cè)時(shí)間假定為6.5min。

2.2 鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)時(shí)間的驗(yàn)證

根據(jù)推導(dǎo)出的鹵素水分測(cè)定儀檢測(cè)時(shí)間，對(duì)17批樣品進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表2

由表2可見(jiàn)，用鹵素水分測(cè)定儀加熱樣品6.5min得到的樣品揮發(fā)分含量與用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱加熱樣品3h得到的樣品揮發(fā)分含量數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差小于5%。

表2電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱測(cè)量值的平均值與鹵素水分測(cè)定儀6.5min時(shí)刻處測(cè)量值的平均值的關(guān)系

注：1)指鹵素水分測(cè)定儀測(cè)量值平均值與電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱測(cè)量值平均值之差的絕對(duì)值對(duì)電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱測(cè)量值平均值的比值。

3.結(jié)論

采用傳統(tǒng)的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱加熱法測(cè)定端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量耗時(shí)長(zhǎng)，而鹵素水分測(cè)定儀由內(nèi)置的鹵素干燥單元加熱，升溫速度快且均勻，重復(fù)性好。檢測(cè)過(guò)程中，從稱(chēng)量到加熱一步完成。用鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定端羥基聚二甲基硅氧烷揮發(fā)分含量可極大地提高檢測(cè)效率，很好地滿(mǎn)足生產(chǎn)檢測(cè)及質(zhì)量控制的需要，兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差小于5%。

文獻(xiàn)參考