卡爾費(fèi)休水分儀原理與發(fā)展

卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水最為專(zhuān)一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量，是最專(zhuān)一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械仍?。

利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法，但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無(wú)干擾物質(zhì)存在，根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量，克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作，才能得到好的測(cè)定結(jié)果。1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái)，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》中的測(cè)試方法。分類(lèi)目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱(chēng)為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋?kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。

水分反應(yīng)原理

碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：I₂+SO₂+2H₂O=2HI+H₂SO₄ ，該反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

KF庫(kù)侖滴定法中，電解質(zhì)電化學(xué)法直接電解產(chǎn)生所需的碘。利用電荷與碘之間嚴(yán)格的定量關(guān)系，測(cè)量計(jì)算水的含量。當(dāng)有很少量的游離碘時(shí)，Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低，利用這一變化確定滴定終點(diǎn)。

電解反應(yīng)（法拉第電解定律）

在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下：

陽(yáng)極：2I--2e→I₂

 陰極：I₂+2e→2I- ，2H++2e→H₂↑

從以上反應(yīng)中可以看出，1mol的碘氧化1mol的二氧化硫，需要1mol的水，相當(dāng)于是1mol碘與1mol水的當(dāng)量反應(yīng)，電解1mol碘需要2×96493C電量（法拉第恒量9.6493×10000C/mol ），1mol碘可消耗水的質(zhì)量為18g。

由法拉第電解定律可得 M×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493，故M=Q/10.722

式中：W--樣品中的水分含量（μg）； Q--電解電量（mC）；18--水的分子量。